Una nueva tecnología de Dresde para la medición simultánea de los índices de permeabilidad al vapor de agua y al oxígeno también es adecuada para su uso en componentes electrónicos y optoelectrónicos.
Fig. 1: Requisitos de diversos campos de aplicación para WVTR y OTRLadeterminación precisa de la permeabilidad al vapor de agua y al oxígeno (permeabilidad) de los materiales de encapsulado es de extraordinaria importancia para una amplia gama de aplicaciones, entre las que se incluyen productos de alta calidad como envases de alimentos y productos farmacéuticos, sistemas de almacenamiento de gas, lectores electrónicos, baterías de iones de litio y paneles de aislamiento al vacío. Especialmente en el caso de los componentes electrónicos y optoelectrónicos, como los diodos orgánicos emisores de luz (OLED), la determinación de la permeabilidad a los gases desempeña un papel decisivo.
Los OLED suelen encapsularse para proteger las capas orgánicas de las influencias ambientales y garantizar así una mayor eficacia y una vida útil más larga. En particular, el contacto con la humedad y el oxígeno provoca una degradación, es decir, un cambio en las propiedades del material. Para mantener su plena funcionalidad, los OLED tienen unos requisitos de barrera extremos para el material de encapsulación. Éstos son una tasa máxima de transmisión de vapor de agua (WVTR) de 10-6gH2Om-2d-1 y una tasa máxima de transmisión de oxígeno (OTR) de 10-4cm3m-2d-1bar-1 (Fig. 1).
Dispositivo de medición innovador
SEMPA SYSTEMS de Dresde ha desarrollado un dispositivo de medición de permeabilidad de última generación basado en una patente del Instituto Fraunhofer de Tecnología de Materiales y Rayos IWS. En colaboración con el Instituto Fraunhofer de Tecnología de Materiales y Haces (IWS), los ingenieros de "SEMPA Labs", un laboratorio de investigación y desarrollo de la empresa, han creado "HiBarSens 3.0", el primer dispositivo que permite determinar la WVTR y la OTR de una muestra en un solo paso. Esto significa que la permeabilidad de los gases atmosféricos más críticos puede medirse simultáneamente en las mismas condiciones experimentales. Los reducidos costes de funcionamiento se deben a la reducción de los tiempos de medición, al poco espacio que ocupa y a los bajos costes de manipulación.
SEMPA SYSTEMS cita la combinación de dos principios de medición en una única célula de medición como una innovación del nuevo dispositivo de medición de la permeabilidad: espectroscopia de diodo láser para medir la concentración de vapor de agua y extinción por fluorescencia para medir la concentración de oxígeno (Fig. 2).
Fig. 2: Representación esquemática del principio de medición "HiBarSens 3.0 "Una muestra dispuesta horizontalmente divide el módulo en dos zonas. Por encima de la muestra se encuentran la cámara de saturación y la precámara, que desempeñan un papel decisivo en el mantenimiento de una concentración de vapor de agua definida durante todo el proceso de medición. La cámara de medición se encuentra directamente debajo de la muestra. En la cámara de medición se mide la atenuación de la intensidad del rayo láser en función de la concentración de vapor de agua. Como esta espectroscopia de diodo láser utiliza las líneas de absorción características de un gas a determinadas longitudes de onda, se excluyen las interferencias de moléculas irrelevantes.
Al mismo tiempo, se irradia una almohadilla especialmente recubierta con luz LED verde para apagar la fluorescencia, de modo que emita luz fluorescente. Cada molécula de oxígeno en las inmediaciones anula parcialmente la luz fluorescente. La disminución de esta señal de luminiscencia se mide entonces en función de la presión parcial de oxígeno.
El nitrógeno suministrado a la cámara de medición regula la concentración de las moléculas de vapor de agua y de oxígeno que han penetrado en la muestra investigada (permeado). Las válvulas de apertura y cierre automáticos permiten un flujo discontinuo de nitrógeno para regular las concentraciones de permeado. Como resultado, incluso pequeñas cantidades de permeado pueden enriquecerse hasta tal punto que pueden medirse de forma fiable, siempre que se cumplan todas las condiciones de equilibrio.
Los métodos descritos permiten la determinación fiable de la WVTR en un amplio rango dinámico entre 10 y 10-6gH2Om-2d-1, que es actualmente el límite de detección (LOD) más bajo que se puede alcanzar con un producto comercial. En el rango OTR, los límites de detección del HiBarSens 3.0 están entre
103 y 10-3 cm3 m-2 d-1 bar-1.
Tecnología de sellado activo
Para no falsear los resultados de las mediciones, las muestras introducidas deben sellarse herméticamente. La tecnología de sellado utilizada para ello no debe dañar mecánicamente las muestras. Se trata de una tarea difícil, ya que no deben utilizarse las soluciones de sellado típicas, es decir, sellos metálicos y materiales de sellado a base de polímeros. Mientras que los sellos metálicos pueden destruir la muestra debido a su dureza, los sellos poliméricos son susceptibles a la permeación.
El 'HiBarSens 3.0' utiliza una tecnología de sellado activo ('ActiveSeal') sin materiales de sellado. Dos canales de lavado especiales fuera del rango de medición se alimentan continuamente con nitrógeno seco. Como resultado, cada canal reduce la humedad ambiental difusa en varios órdenes de magnitud. Esto garantiza un entorno perfectamente sellado y permite realizar mediciones y análisis precisos.
Reducción significativa del tiempo de medición
Actualmente, la medición de la tasa de transmisión de vapor de agua (WVTR) es un proceso que requiere mucho tiempo, especialmente en el caso de muestras casi impermeables. Su tiempo de medición podría ser teóricamente infinito. El dispositivo de medición de la permeabilidad de SEMPA responde a este reto con dos funciones importantes. En primer lugar, la temperatura de medición puede aumentarse hasta 85 °C, lo que se traduce en un mayor índice de permeabilidad.
En segundo lugar, la tecnología 'PreConCell' puede utilizarse en paralelo con la medición. PreConCell' dispone de cámaras independientes en las que se preacondicionan las muestras antes de la medición. La tecnología genera el gradiente de humedad necesario en las muestras y garantiza una muestra perfectamente preparada ajustando la humedad relativa de seco a 95 % HR (humedad relativa). Dependiendo de las propiedades de la muestra, las mediciones pueden realizarse hasta diez veces más rápido. El funcionamiento a temperaturas más elevadas permite incluso mediciones hasta 300 veces más rápidas.
Interfaz gráfica de fácil manejo
Permalyzer Pro" es una interfaz gráfica de usuario (GUI) fácil de usar que se ha desarrollado para controlar e interactuar con el analizador de permeación (Fig. 3). Es el eje central a través del cual los usuarios pueden gestionar y controlar las funciones de varios dispositivos 'HiBarSens 3.0' simultáneamente. Permalyzer Pro" simplifica la configuración, el inicio y la supervisión de las mediciones y permite un funcionamiento sin problemas. También es posible recuperar datos de medición, crear diagramas y exportar informes de medición.
Fig. 3: Permalyzer Pro: la interfaz gráfica de usuario del dispositivo de medición de la permeabilidad; imágenes: SEMPA SYSTEMS
Johannes Grübler se licenció en "Ingeniería física" con especialización en fotónica en la Universidad de Ciencias Aplicadas de Mittweida. En su tesis de licenciatura, investigó el comportamiento de permeación de las ultrabarreras. Es miembro del departamento de desarrollo de SEMPA SYSTEMS desde 2009 y lo dirige desde 2020.Contacto:
